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GC-MS十二种个常见问题和解决办法

浏览次数:21336发布日期:2017-03-28

 

1

样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢?

其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。

2

进样后,不出峰呢?这又是什么原因呢?

主要原因有以下几个问题:

*看柱子是否连接正常;

第二看是否进到样品了,因为如果液面低于0.5ml时有可能进不了样品;

第三可能进样针堵了,拿下进样针抽打一下液体看进样是否完好。如果堵的话换上就可以了。

第四要看看我们的进样口到检测器中是否有气体流出,如果没有气体流出则有可能是柱子堵塞了,还有可能是因为我们用的是软石墨垫把衬管的下端堵了,把其拆开清洗应该就可以了。

第五就是检测器的问题了,如果你做得比较多能自己进行维护的就维护一下看看吧。

3

如果长时间没有开GCMS的话,打开质谱发现氮气峰居高不下?

*考虑的应该是是否有漏气,可以通过手动调谐水峰、氮峰进行比较,如果是漏气了那么把各个部件的螺母在上紧一下;第二可以通过将捕集阱到气相的那端拧开,排气三到五分钟把里面的氮气全部吹出来,因为一般我们的捕集阱只捕氧/水不捕氮,所以排一下应该就好了。

4

打开仪器后,质谱的真空度一直下不来?

可能的原因*是质谱仪的侧板合口处有灰尘,不容易密封;第二是开启了放空螺母;第三是机械泵不运转啦;第四是有漏气的地方,根据逐步排除法从气相到质谱的所有的连接的地方一一排除。

5

质谱开机约7分钟后,前级泵自动关闭

质谱启动7分钟内如果前级泵真空不低于300mTorr (扩散泵系统)或分子涡轮泵转速小于 80%,机械泵将自动关闭以避免大量空气抽入真空腔导致污染。一般的原因是真空腔没关好。

6

氮气峰丰度大于20%,导致调谐评价不达标,报告显示系统有泄漏

从调谐报告中的18,28和32相对于69的丰度可以看出问题所在。如果18很高而28,32很低就意味着抽真空时间不够,因为水较难抽走。如果18很低而28,32很高,那就是真的有漏气,一般原因是柱子没装好,比如说用错石墨垫。如果18,32都很低而28很高,那并不意味着漏气,其原因可能是气体净化管进了空气或者是气体质量不好。我还见过40很高的情况,zui后发现用户买的氦气其实是氩气。

7

调谐通不过,提示“没有发射电流”

如果用户刚洗过离子源,那就是灯丝没装好。否则是灯丝烧了。解决办法要么换灯丝,要么在手动调谐里改用另一灯丝即可。记住当你发现质谱有问题时,别忘了想想之前你动了什么。

8

不装柱子调谐可以通过,装了柱子通不过

不装柱子调谐正常表示质谱是好的,问题出在柱子上。常见的原因有两个:一是柱子断了或密封不好导致质谱真空下降,二是柱子伸的太长挡住了电子束。

9

调谐评价显示真空很好,18 和28都很低,但是502丰度小于3%

检查离子源温度,如果离子源温度高于230度,要先把它降到230度。因为离子源温度越高,502的丰度就越低。然后检查Repeller电压,你可以适当提高Repeller电压的zui高限制,比如说35伏。较高的电压可以得到较高的502相对丰度。如果这些措施都无效,可能需要清洗离子源。

10

质量数不正确或者质谱图很怪,和标准质谱图根本对不上号

质谱需要调谐,就好比砝码需要校准。自动调谐的结果存在atune.u里头。如果你的方法采用的调谐文件名字不叫atune.u,比如说叫himass.u,记住要在调谐后把调谐结果存到himass.u。否则调谐了也没用上。

11

样品进样一段时间后,突然进样口中压力不上不去了,这是为什么呢?

其实主要是因为我们进样次数过多,导致隔垫密封不好,压力上不去。

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气相色谱已启动,但质谱不采集数据

原因有两种:一是溶剂延迟尚未结束,二是“Remote cable”没装好。

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