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ICP-AES和ICP-MS、AAS方法的比较

浏览次数:2873发布日期:2017-03-28

随着ICP-AES的流行使很多实验室面临着再增购一台ICP-AES,还是停留在原来使用AAS上的抉择。现在一个新的技术ICP-MS又出现了,虽然价格较高,但ICP-MS具有ICP-AES的优点及比石墨炉原子吸收(GF-AAS)更低的检出限的优势。因此如何根据分析任务来判断其适用性呢?

ICP-MS是一个以质谱仪作为检测器的等离子体,ICP-AES和ICP-MS的进样部分及等离子体是极其相似的。ICP-AES测量的是光学光谱(120nm-800nm),ICP-MS测量的是离子质谱,提供在3-250amu范围内每个原子质量单位(amu)的信息。还可进行同位素测定。尤其是其检出限给人极深刻的印象,其溶液的检出限大部分为ppt级,石墨炉AAS的检出限为亚ppb级,ICP-AES大部分元素的检出限为1-10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。但由于ICP-MS的耐盐量较差,ICP-MS的检出限实际上会变差,多大50倍。一些轻元素(如S、Ca、Fe、K、Se)在ICP-MS中有严重的干扰,其实际检出限也很差。下表列出这几种方法的检出限的比较:

 

表3 ICP-MS、ICP-AES与AAS方法检出限的比较(ug/L

元素

ICP-MS

ICP-AES

GF-AAS

F-AAS

Ag

0.003

0.3

0.01

1.5

Al

0.006

0.2

0.1

45

Au

0.001

0.6

0.1

9

B

0.09

0.3

20

1000

Ba

0.002

0.04

0.35

15

Be

0.03

0.05

0.003

1.5

Bi

0.0005

2.6

0.25

30

Ca

0.5

0.02

0.01

1.5

Cd

0.003

0.09

0.008

0.8

Ce

0.0004

2.0

--

--

Co

0.0009

0.2

0.15

9

Cr

0.02

0.2

0.03

3

Cs

0.0005

--

0.04

15

Cu

0.003

0.2

0.04

1.5

Fe

0.4

0.2

0.1

5

Ga

0.001

4.0

0.1

50

Hf

0.0006

3.3

--

300

Hg

0.004

0.5

0.6

50

In

0.0005

9.0

0.04

30

K

1

0.2

0.008

3

La

0.0005

1.0

--

2000

Li

0.027

0.2

0.06

0.8

Mg

0.007

0.01

0.004

0.1

Mn

0.002

0.04

0.02

0.8

Mo

0.03

0.2

0.08

30

Na

0.03

0.5

--

0.3

Nb

0.0009

5.0

--

1500

Ni

0.005

0.3

0.3

5

Os

--

0.13

--

120

P

0.001

1.5

0.06

10

Pb

0.001

1.5

0.06

10

Pd

0.0009

3.0

0.8

10

Pt

0.002

4.7

1

6

Rb

0.003

30

0.03

3

Re

0.0006

3.3

--

600

Rh

0.0008

5.0

0.8

6

Ru

0.002

6.0

--

60

S

70

9.0

--

--

Sb

0.001

2.0

0.15

30

Sc

0.015

0.09

6

30

Se

0.06

1.5

0.3

100

Si

0.7

1.5

1.0

90

Sn

0.002

1.3

0.2

50

Sr

0.0008

0.01

0.025

3

Ta

0.0006

5.3

--

1500

Te

0.01

10

0.1

30

Th

0.0003

5.4

--

--

Ti

0.006

0.05

0.35

7.5

Tl

0.0005

1.0

0.15

15

U

0.0003

5.4

--

15000

V

0.002

0.2

0.1

20

W

0.001

2.0

--

1500

Y

0.0009

0.3

--

75

Zn

0.003

0.2

0.01

1.5

zr

0.004

0.3

--

450

 

这集中分析技术的分析性能可以从下面几个方面进行比较:

 

1.容易使用程度:

在日常工作中,从自动化来讲,ICP-AES是zui成熟的,可有技术不熟练的人员来应用ICP-AES专家制定的方法进行工作。ICP-MS的操作直到现在仍然较为复杂,尽管近年来在计算机控制和智能化软件方面有很大的进步,但在常规分析前仍需由技术人员进行精密的调整,ICP-MS的方法研究也是很复杂及耗时的工作。GF-AAS的常规工作虽然是比较容易的但制定方法仍需要相当熟练的技术。

 

2.分析试液中的总固体溶解量(TDS):

在常规工作中,ICP-AES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。在短时期内ICP-MS可分析0.5%的溶液,但在大多数情况下采用不大于0.2%TDS的溶液为佳。当原始样品是固体时,与ICP-AES,GP-AAS相比,ICP-MS需要更高的稀释倍数,折算到原始固体样品中的检出限就显示不出很大的优势了。

 

3.线性动态范围(LDR):

ICP-MS具有超过105以上的LDR,各种方法可使其LDR开展至108。但不管如何,对ICP-MS来说:高基体浓度会使分析出现问题,而这些问题的解决方案是稀释。因此,ICP-MS应用的主要领域在痕量/超痕量分析。

GF-AAS的LDR限制在102-103,如选用次灵敏线可进行高一些浓度的分析。

ICP-AES具有105以上的LDR且抗盐份能力强,可进行痕量及主要元素的测定,ICP-AES可测定的浓度高达百分含量,因此,ICO-AES可以很好地满足实验室主、次、痕量元素常规分析的需要。

 

4.精密度:

ICP-MS的短期精密度一般是1-3%RSD,这是应用多内标法在常规工作中得到的。

ICP-AES的短期精密度一般为0.3-1%RSD,几个小时的长期精密度小于3%RSD。

GF-AAS的短期精密度为0.5-5%RSD,长期精密度的因素不在于时间而视石墨管的使用次数。

 

5.样品分析能力:

ICP-MS和ICP-AES的分析能力体现在其可以多元素同时测定上。

ICP-AES的分析速度取决于是采用全谱直读型还是单道扫描型,每个样品所需的时间为2或6分钟,全谱直读型较快,一般为2分钟测定一个样品。

GF-AAS的分析速度为每个样品中每个元素需要3-4分钟,可以无人自动工作,可保证其对样品的分析能力。

 

6.运行的费用:

ICP-MS运行费用要高于ICP-AES,因为ICP-MS的一些部件如分子涡轮泵、取样锥和截取锥以及检测器有一定的使用寿命而且需要更换。

ICP-AES主要是雾化器与炬管的消耗,这和ICP-MS一样,其使用寿命是相同的。

GF-AAS则主要是石墨管的使用寿命及其费用。

这三种技术均使用Ar气,其消耗量是一笔相当的费用,ICP技术的Ar费用远高于GF-AAS。

 

可以看出来这些技术是相互补充的,没有一种技术能满足所有的分析要求,只要某一种技术稍优于另一种技术的地方。下表是AAS、ICO-AES、ICP-MS三种技术的分析性能的简单比较:

 

表4 ICP-MS、ICP-AES与AAS分析性能的简单比较

方法类型

ICP-MS

ICP-AES

GF-AAS

F-AAS

检出限

绝大部分元素非常好

绝大部分元素很好

部分元素非常好

部分元素较好

分析能力

动态范围

   
 

108

106

107

103

精密度(RSD)

短期

1-3%

0.3-1%

1-5%

0.1-1%

长期(4h)

<5%

<3%

--

--

干扰情况

光(质)谱干扰

很少

化学(基体)

中等

几乎没有

电离干扰

很少

很少

很少

有一些

质量效应

存在

不存在

不存在

不存在

同位素干扰

固体溶解量(Max.)

0.1-0.5%

2-10%

>20%

0.5-3%

可测元素

>75

>73

>50

>68

样品用量

较多

很少

半定量分析

不能

不能

同位素分析

不能

不能

不能

分析方法开发

需要专业知识

需要专业技术

需要专业技术

容易

无人控制操作

不能

使用易燃气体

运行费用

中上

中等

 

根据分析溶液中待测元素的浓度来看,若每个样品测定1-3个元素,元素浓度为亚或低于ppb级,如果被测元素要求能够满足的情况下,选用GF-AAS是zui合适的;若每个样品5-20个元素,含量为亚ppm至%,选用ICP-AES是zui合适的;如果每个样品需测4个以上的元素,在亚ppb含量,而且样品的数量也相当大,选用ICP-MS是较合适的。

可以看出ICP-AES是比较理想的分析方法,是实验室应当配置的常规分析手段。如果实验室选用了ICP-AES来取代ICP-MS,那么实验室能配备GF-AAS。这一配置可以满足一般实验室对于主、次、痕量成分分析的需要。

ICP-AES法在冶金分析应用上可能出现的zui大困难在于如何解决光谱干扰问题。这也是ICP分析技术发展中需要不断解决的研究课题。

IVP-AES法基体效应,可以应用内标法来解决例如雾化室效应、试样与标准溶液之间粘度差异所带来的基体效益;背景较高可以采用离线背景校正,应用动态背景校正对提高准确度也是很有效的。IVP-AES法zui大的干扰是谱线干扰,其光谱线数量很大而且光谱线干扰也较难解决。有记载的ICP-AES谱线有50000多条,元素间的谱线干扰及基体的谱线干扰也就很严重。因此,对某些样品例如钢铁、冶金产品的分析必须采用使用高分辨率的ICP-AES仪器,尽量把可能干扰的谱线分开。各种分子粒子(如OH)的谱线或谱带对某些低含量的被测元素也带来干扰,影响其样品分析中的实际检出限。因此使用CCD阵列检测器的仪器,以便准确快速地得到待测谱线及相邻背景信息,并对分析谱线和背景进行同步测量,可实现离峰法测量而避开谱线干扰,或采用MSF法或IEC法扣除干扰。选择每个元素的适宜分析条件或加入电离缓衡剂(如过量的I族元素)可以减少易电离元素的影响。

 

小结:

在日常工作中ICP-AES分析技术是zui成熟的,可由技术不熟练的人员应用ICP-AES技术人员制定的分析方法来进行工作。在常规工作中,ICP-AES 可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的盐溶液。ICP-AES具有106以上的线性范围LDR且抗盐份能力强,可以同时进行痕量及主要元素的测定,ICP-AES可同时直接测定0.001-60%的浓度含量。ICP-AES外加ICP-MS,或GF-AAS便可很好地满足实验室的分析需要。对于每个样品分析5-20个元素,含量在亚ppm至%,使用ICP-AES是zui合适的。ICP-AES和GF-AAS由于现代自动化设计以及使用惰性气体的安全性,可以整夜无人看管工作。因此,ICP仪器必将成为冶金分析实验室的基本配置,其分析技术在冶金分析中发挥越来越重要的作用。

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