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戴安离子色谱分析柱在使用前要进行柱的性能测试

浏览次数:1294发布日期:2022-08-11
  戴安离子色谱分析柱在使用前要进行柱的性能测试,并将结果保存下来,作为以后评估色谱柱性能变化的参考。但需要注意的是,色谱柱的性能可能会因样品、流动相、柱温等使用条件的不同而有所差异;另外,色谱柱性能测试是根据色谱柱交付报告中的条件进行的(交付测试中使用的条件为最佳条件)。只有这样,测量的结果才能具有可比性。
  
 

戴安离子色谱分析柱
 

 

  1、样品预处理:
  
  (1)流动相优选用于溶解样品。
  
  (2)戴安离子色谱分析柱预处理柱用于去除样品中具有强极性或不可逆吸附的杂质。
  
  (3)使用0.45μMU.M去除颗粒杂质。
  
  2、流动相的制备:液相色谱法是通过柱填料与流动相之间的质量交换分离样品组分。因此,要求流动相具有以下特性:
  
  (1)流动的相对样品具有一定的溶解能力,保证样品成分不会在柱内沉淀(或长时间留在柱内)。
  
  (2)流动相是惰性的,不与样品发生反应(特殊情况除外)。
  
  (3)流动相的粘度应尽可能小,以便在使用较长的分析柱时获得良好的分离效果;同时降低柱压降,延长液泵使用寿命(提高温度可降低流动相粘度)。
  
  (4)流动相的理化性质应与所使用的检测器相匹配。如果使用紫外检测器,最好使用紫外吸收低的溶剂。
  
  (5)流动相的沸点不宜过低,否则容易产生气泡,导致实验失败。
  
  (6)必须在制备流动相后进行脱气。除去溶解在流动相中的微量气体,不仅有利于检测,而且可以防止流动相中的微量氧与样品发生相互作用。
  
  3、流动相流速的选择:由于戴安离子色谱分析柱柱效是流动相在柱内的线性流速的函数,使用不同的流速可以获得不同的柱效。对于特定的色谱柱,最好使用最佳流速,以追求最佳的柱效。内径为4.6mm的色谱柱,流速一般为1ml/min,内径为4.0mm的色谱柱,流速为0.8ml/min。可采用改变流动相洗涤强度的方法缩短分析时间(如使用反相柱时可适当增加甲醇或乙腈的含量)。
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