戴安离子色谱分析柱的科学使用规范

　　戴安离子色谱分析柱作为离子型化合物检测的核心部件，其性能稳定性直接影响定性定量。遵循科学的使用规范，可将柱效衰减率控制在每月 5% 以内，延长使用寿命至 1000 次以上进样。​

　　样品前处理是保护色谱柱的第一道防线。需通过 0.22μm 滤膜过滤去除颗粒物，避免堵塞柱头筛板（孔径通常为 2-5μm）。对于复杂基质样品（如污水、土壤提取液），需进行预处理：含高浓度有机物的样品应通过 C18 固相萃取柱净化，去除疏水性杂质；高盐样品（总溶解固体 > 1000mg/L）需稀释至 500mg/L 以下，防止盐结晶析出。

　　流动相的选择与配制需严格匹配柱型。碳酸盐体系色谱柱需使用碳酸钠 / 碳酸氢钠缓冲液，pH 值应控制在 9-11；氢氧根体系柱（如 AS18）则需用氢氧化钾溶液，且需通过淋洗液发生器在线制备，避免手动配制引入的 CO₂干扰。流动相需用高纯度水（电阻率≥18.2MΩ・cm）配制，有机改性剂（如甲醇）需色谱纯级，使用前经 0.22μm 滤膜过滤并脱气（真空脱气 15 分钟或超声脱气 30 分钟）。
 

　　操作条件控制直接关系柱效。柱温需稳定在 30±0.5℃（通过柱温箱控制），温度波动过大会导致保留时间 RSD 超过 1%。流速应严格遵循柱说明书推荐值（如 4mm 内径柱常用 1.0mL/min），超流速运行（如增至 1.5mL/min）会使柱压升高至 3000psi 以上，加速固定相流失。进样体积需与柱容量匹配：4mm 柱单次进样量≤20μL，1mm 微径柱≤5μL，过量进样会导致峰展宽和保留时间漂移。分析含重金属离子的样品后，需用 5% 硝酸溶液冲洗柱子 10 柱体积，防止金属离子与固定相不可逆结合。​

　　日常维护与再生需定期执行。每日实验结束后，用初始淋洗液冲洗 30 分钟，去除残留样品；长期停用（超过 1 周）需用保存液封存（如 AS 系列柱用 10% 甲醇水溶液）。当柱效下降 10% 以上时，可进行柱头反冲：反向连接色谱柱，用 50% 甲醇水溶液以 0.5mL/min 流速冲洗 2 小时，去除柱头污染物。戴安技术手册建议，每 50 次进样后检查柱压变化，若突然升高 500psi 以上，需立即停机检查是否有堵塞。​

　　特殊样品分析需采取针对性措施。分析含硫离子的样品后，需用 50mmol/L 氢氧化钠溶液冲洗，避免硫化物氧化成单质硫沉积；检测蛋白质样品时，需在流动相中加入 0.1% 乙二胺四乙酸二钠（EDTA），防止金属离子介导的蛋白吸附。遵循这些注意事项，可使戴安离子色谱分析柱保持良好的分离度（相邻峰分离度≥1.5）和重现性（保留时间 RSD≤0.3%），为离子型化合物检测提供可靠数据支撑。