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安捷伦色谱柱规范的安装流程

浏览次数:1890发布日期:2018-05-16
   安捷伦色谱柱只有正确的安装才能保证发挥其*的性能和延长使用寿命.安装过程如下:
  1.检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等,检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的用气畅通有效.如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物,需要将进样口的衬管清洗或更换.
  2.将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端要小心切平.
  3.将色谱柱连接于进样口上.色谱柱在进样口中插入深度根据所使用的GC仪器不同而定.正确合适的插入能zui大可能地保证试验结果的重现性.通常来说,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,当进样针穿过隔垫*插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差1-2cm,这就是较为理想的状态.将色谱柱正确插入进样口后,用手把连接螺母拧上,拧紧后(用手拧不动了)用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度.
  4.当安捷伦色谱柱与进样口接好后,通载气.将色谱柱的出口端插入装有己烷的样品瓶中,正常情况下,我们可以看见瓶中稳定持续的气泡.如果没有气泡,就要重新检查一下载气装置和流量控制器等是否正确设置,并检查一下整个气路有无泄漏.等所有问题解决后,将色谱柱出口从瓶中取出,保证柱端口无溶剂残留,再进行下一步的安装.
  5.将色谱柱出口端连接于检测器上.其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同.如果在应用中系统所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色谱柱时,应该将柱子与检测器断开,这样检测器可能会更快达到稳定.
  6.通载气,再对色谱柱的安装进行检查.注意:如果不通入载气就对色谱柱进行加热,会快速且*性的损坏色谱柱.
  7.安捷伦色谱柱的老化.色谱柱安装和系统检漏工作完成后,就可以对色谱柱进行老化了.
  对色谱柱升至一恒定温度,可加热至高于zui高使用温度10-20℃左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱.当到达老化温度后,记录并观察基线.初始阶段基线应持续上升,在到达老化温度后5-10分钟开始下降,并且会持续30-90分钟.当到达一个固定的值后就会稳定下来.如果在2-3小时后基线仍无法稳定或在15-20分钟后仍无明显的下降趋势,那么有可能系统装置有泄漏或者污染.遇到这样的情况,应立即将柱温降到40℃以下,尽快的检查系统并解决相关的问题.如果还是继续的老化,不仅对色谱柱有损坏而且始终得不到正常稳定的基线.
  一般来说,涂有极性固定相和较厚涂层的色谱柱老化时间长,而弱极性固定相和较薄涂层的色谱柱所需时间较短.当柱子分离过含有高水分样品后,需要将色谱柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分.
  8.柱流失检测.在色谱柱老化过程结束后,利用程序升温作一次空白试验(不进样).一般是以10℃/min从50℃升至zui高使用温度,达到zui高使用温度后保持10min.这样我们就会的到一张流失图.这些数值可能对今后作对比试验和实验问题的解决有帮助.(比如:如果在正常的使用状态下,基线的信号值增高,那么可能色谱柱的性能开始下降.另外,如果在很低的温度下,基线信号值明显的大于初始值,那么有可能是色谱柱和GC系统有污染.)
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